载气的纯化-下载亚博

不同的检测器，各种类型色谱柱和不同的分析条件，对载气以及辅助气体纯度要求不同，净化的方法亦有差异。

例如：使用ecd尤其是使用脉冲式ecd作农药残留分析时必须采用99.999%的高纯氮气，一定要把载气中电负性较强的氧和水的含量控制在10ppm以下，fid检测器不论载气（n₂），还是燃气（h₂）以及助然气（空气），一定要除去干扰最大的烃类化合物和油污。而其中一些永久性气体影响就不大。再者，从分析的角度来看，水份影响气—固色谱柱的活性寿命以及气—液色谱柱的分离效率，因此，载气流路以及辅助气路根据上述要求必须有“去水、去氧、去总烃”的净化措施。

⑴去水。一般情况下，可以在载气管路中加上净化器，净化器内装硅胶和5a分子筛。硅胶分子筛予先应充分活化，活化方法如下：

①分子筛在420℃的马福炉中连续加热24小时，不等凉至室温，迅速地将它装入净化器中，两头塞上脱脂棉。

②硅胶在120℃的烘箱中活化，直至恢复吸水前的颜色。

⑵去氧。净化氮和氩气中微量的氧，可通过300~400℃装有活性铜胶催化剂的柱管，一般可将氧含量降至10ppm以下，氢气中的微量氧可在常温下通过装有105型钯催化剂的柱管，使氢气中的氧降至10ppm以下。

⑶去总烃。不论载气，还是燃气（h2）以及助燃气（空气）其消除的最好办法类等其最微量烃，从仪器的使用角度来看，还是采用5a分子筛净化器为佳。