色谱分析时对汽化室的五大要求-下载亚博
2014-12-01
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下载亚博-亚博最新网站可以用于液体样品的分析,但是,液体样品必须通过汽化室这一装置,将液体样品瞬间汽化成气体样品后,方可利用下载亚博-亚博最新网站法进行测定。汽化室实际上是一个连续调节并能恒定控制的加热炉,汽化温度通常选择在液体样品沸点左右,略高于柱温50摄氏度位参考值,最佳汽化温度还有待于分析试验而定。
一、汽化室
汽化室是分析液体样品时保证液体样品瞬时汽化的加热控制设备。色谱分析时对对汽化室有五点要求
1、载气进入汽化室前最好要预热,使载气温度接近汽化室的温度。
2、汽化室的汽化管内径及其体积要尽可能小,防止样品扩散,减少死体积。
3、汽化室内汽化管长期工作会带来样品的积存与污染问题,要易于更换与清洗。
4、汽化室要尽可能减少样品的分解。
5、进样口的硅橡胶垫要处于较低温度,防止本身因过热产生分解物。
能够满足上诉要求的,常用的汽化室有两种。
1、玻璃管内衬式汽化室结构如图所示
由于在汽化室中装入了可以抽出或引入的石英玻璃管,保证样品瞬时汽化后尽量不与金属表面接触,这样可以减少金属催化分解效应,同时又可以及时抽出石英管清洗或更换,对微量分析带来方便。
2、柱头进样
为了避免样品的热分解,以及汽化室死体积对样品的稀释和扩散作用,采用柱头进样是比较好的办法。
柱头进样又分为加热式和不加热两种。对于气体和低沸点的液体样品,可以采用不加热的柱头进样,利用柱温将液体样品汽化。对于高沸点的样品,柱温瞬间给予汽化比较困难,故采用加热式的柱头进样,如图所示。柱上进样适用于填充柱,对程序升温效果更佳,但不适宜与毛细管柱。